高效制备EBSD的样品—氩离子束研磨抛光

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EBSD技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒、微织构等，反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶粒是如何形成长大及晶粒间的取向转换等，可以作为技术人员提高材料性能的理论依据，目前EBSD技术广泛应用于金属、陶瓷、地质矿物等领域。EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域，且EBSD样品检测时需要倾转70°，为避免表面高处区域遮挡低处的信号，所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。

目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束（FIB）等。目前机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大，虽然粒度可以很小，但是仍会划伤表面，不适合硬度较小的材料。其形变应力层较大，虽然可以通过化学侵蚀的方法在一定程度上去除表面形变层，但是对于多相材料来说，侵蚀速度的不同，会造成材料表面凹凸不平，同时侵蚀一定程度上会加快晶界处的腐蚀速度，降低EBSD的标定率，损失了对于晶界处的研究价值，尤其对晶粒非常细小的材料，侵蚀会严重丢失其取向信息。同时机械抛光时需要用水冲洗，容易造成材料氧化，不适用于易氧化的材料。聚焦离子束是利用高电流密度的镓离子束对样品进行侵蚀、减薄，虽然其进行精确逐层切割，但是镓离子较重，轰击到样品上容易产生较厚的非晶层，尤其对易于相变的材料，镓离子轰击容易使其表面发生相变，生成第二相，使实验数据产生偏差，比如WC-Co硬质合金，使用镓离子轰击时，Co相从面心立方结构转变为密排六方结构。FIB测试区域非常小，耗时非常长，不利于观察，同时其价格非常昂贵。且对于铝、镁等FIB易造成其表面污染，所以不适合对其应用FIB切割。

氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行轰击，氩离子相对镓离子来说非常轻，产生的应力层、非晶层非常薄，可以避免由于制样方法对实验数据产生的误导，同时由于晶格畸变较小，可以提高EBSD的标定率，降低标定参数，从而有效提高标定效率，节约时间。

以下是采用徕卡三离子束切割仪制备的EBSD样品案例来对此进行证明。