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2023-08-28

气相色谱-质谱联用仪测定工业土壤中的多环芳烃含量

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随着人口大规模增长、工业规模持续扩张,国家推进退二进三政策的实施,使得焦化厂等重工业企业陆续搬迁,造成遗留工业场地土壤污染问题的显现。其中,有机污染物多环芳烃因浓度较高、具有高毒性且难降解的特点而被广泛关注。多环芳烃是典型的持久性有机污染物,由于大部分为无极性有机物,所以具有较高的稳定性。

本文使用了岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪采用外标法测得了工业土壤中多环芳烃的含量,岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪如图1。

 

1 岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪

 

所测16种优先控制的多环芳烃的性质见表1

1  16种优先控制多环芳烃的性质

 


 

2.仪器分析条件

色谱柱:Rtx-5ms30m×0.25mm×0.25µm

柱温程序:50℃-8℃/min-290℃

进样口温度:280℃

流速控制方式:恒线速度方式

进样方式:分流进样

进样量:1µL

离子源温度:300℃

采集模式:SIM

3. 样品前处理

0.5g工业土壤使用正己烷:二氯甲烷=11的溶剂10ml萃取后,取上清液使用正己烷稀释1000倍备用。

4. 结果与讨论

116种多环芳烃的标准谱图

16种多环芳烃的标准谱图如图2

 

2 16种多环芳烃的标准谱图

 

216种多环芳烃的标准曲线

分别配制5102050100200mg/L的多环芳烃标准溶液,进样量为1µL,得到多环芳烃的标准曲线如图3(以萘为例,共16条曲线)

 

3 萘标准曲线

 

3工业土壤中多环芳烃含量

样品色谱图如图4

4 工业土壤样品色谱图

 

通过相似度检索,根据样品的质谱图得到相应的所需测得的多环芳烃组分,以萘为例如图5,

 

5 工业土壤样品质谱图

 

随后通过计算得到的土壤中多环芳烃各组分及总含量如表2所示,

2 工业土壤样品中多环芳烃含量

 

 

4重复性测试

100mg/L的多环芳烃标样进行连续7次测定,测定结果如表3

3 多环芳烃重复性数据

5. 结论

本文利用岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪测定了工业土壤中多环芳烃的含量。该方法线性良好,测试准确性高。由于土壤环境的复杂性,前处理过程稍繁琐,但本方法还是一个较便捷的方法,满足对土壤中多环芳烃含量的测定的要求。同时稍改良该方法也可对土壤中其他有机物含量进行测定。

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