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2023-08-28
气相色谱-质谱联用仪测定工业土壤中的多环芳烃含量
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随着人口大规模增长、工业规模持续扩张,国家推进“退二进三”政策的实施,使得焦化厂等重工业企业陆续搬迁,造成遗留工业场地土壤污染问题的显现。其中,有机污染物多环芳烃因浓度较高、具有高毒性且难降解的特点而被广泛关注。多环芳烃是典型的持久性有机污染物,由于大部分为无极性有机物,所以具有较高的稳定性。
本文使用了岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪采用外标法测得了工业土壤中多环芳烃的含量,岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪如图1。
图1 岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪
所测的16种优先控制的多环芳烃的性质见表1。
表1 16种优先控制多环芳烃的性质
2.仪器分析条件
色谱柱:Rtx-5ms(30m×0.25mm×0.25µm)
柱温程序:50℃-8℃/min-290℃
进样口温度:280℃
流速控制方式:恒线速度方式
进样方式:分流进样
进样量:1µL
离子源温度:300℃
采集模式:SIM
3. 样品前处理
将0.5g工业土壤使用正己烷:二氯甲烷=1:1的溶剂10ml萃取后,取上清液使用正己烷稀释1000倍备用。
4. 结果与讨论
(1)16种多环芳烃的标准谱图
16种多环芳烃的标准谱图如图2,
图2 16种多环芳烃的标准谱图
(2)16种多环芳烃的标准曲线
分别配制5、10、20、50、100、200mg/L的多环芳烃标准溶液,进样量为1µL,得到多环芳烃的标准曲线如图3(以萘为例,共16条曲线)
图3 萘标准曲线
(3)工业土壤中多环芳烃含量
样品色谱图如图4,
图4 工业土壤样品色谱图
通过相似度检索,根据样品的质谱图得到相应的所需测得的多环芳烃组分,以萘为例如图5,
图5 工业土壤样品质谱图
随后通过计算得到的土壤中多环芳烃各组分及总含量如表2所示,
表2 工业土壤样品中多环芳烃含量
(4)重复性测试
取100mg/L的多环芳烃标样进行连续7次测定,测定结果如表3,
表3 多环芳烃重复性数据
5. 结论
本文利用岛津GC-MS QP2010气相色谱-质谱联用仪测定了工业土壤中多环芳烃的含量。该方法线性良好,测试准确性高。由于土壤环境的复杂性,前处理过程稍繁琐,但本方法还是一个较便捷的方法,满足对土壤中多环芳烃含量的测定的要求。同时稍改良该方法也可对土壤中其他有机物含量进行测定。
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