仪器介绍 | 图像法粒度分析仪

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01 概述

控制和了解颗粒粒度和粒度分布是了解物理和化学特性的关键所在。测量颗粒粒度分布并了解其对产品与流程的影响是许多制造业成功的关键。颗粒粒度分析仪被应用于全球知名的大学、化学品公司和制药公司。

图1 常见粒度分析仪分类

颗粒粒度和粒度分布的测量需要用到粒度分析仪，常见的粒度分析仪有筛分仪、激光粒度分析仪、图像法粒度粒形分析仪等。不同类型的粒度分析仪对不同颗粒粒度范围响应不同，其中动态光散射粒度分析仪能检测到粒度最小为0.3 nm的颗粒。

图2 不同类型粒度分析仪适用的检测范围

02 激光粒度分析仪

激光粒度分析仪是目前市面上使用最广泛的粒度分析仪，世界第一台商用激光粒度分析仪诞生于1970年，并在此后得到快速发展。激光粒度仪因测试速度快、测试性能优异、测量精度高从而成为市面上最受欢迎的粒度分析仪类型。但激光粒度分析仪一种拟合近似分析，将所有形状的颗粒都等效成一个球体，需要设置待测颗粒的负折射率、折射率等参数，拟合分析照顾的是主要参数准确，对于次要参数偏差就比较大。另外，由于光强分布的差异，不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同，造成系数矩阵的计算结果差异，由此给反演带来不同程度的误差。因此对激光粒度分析仪的分析结果也就难以通过第二种方法进行准确性的验证。通常是用微粒标准物质来进行对比验证，以对微粒标准物质测试结果的准确性来判断激光粒度仪的准确性，这只是间接验证。假若两台仪器的检测结果产生差异，难以讨论达成一致的共识。

图3 各类型粒度分析仪的性能特点

03 图像法粒度粒形分析仪

为了快速，高效，高精度，高重复性的得到更详细，更接近于真实颗粒尺寸和颗粒形貌特征信息，图像法粒度粒形分析仪应运而生。图像法粒度粒形分析仪可以分为动态图像和静态图像法，采用该方法的粒度分析仪能同时观察颗粒的形貌及直观地对颗粒的几何尺寸进行测量,是一种直接测量手段，经常被用来作为对其他测量方法的一种校验或标定。该类仪器由显微镜、CCD摄像头 (或数码相机)、图形采集卡、计算机 (图像分析仪)等部分组成。它的工作原理是由CCD摄像头将显微镜的放大图形传输到计算机中,再通过专用分析软件对图像进行处理和计算,得出颗粒的粒径和粒径分布。区别于传统的光学方法，该方法结合了光学、大样本、3D追踪及超强算法等技术。

图4 动态图像法粒度粒形分析仪的结构

动态图像法粒度粒形分析仪CAMSIZER X2是弗尔德旗下颗粒表征领域品牌Microtrac MRB的产品，作为一个功能强大、用途广泛的颗粒分析仪，其先进的双镜头技术以及灵活的分散模块选择，使分析仪具有宽广的粒径测量范围。根据动态图像法原理(ISO 13322-2)，CAMSIZER X2对于粉末、颗粒和悬浮物样品提供粒度和粒形的准确分析，其测试范围从0.8μm到8mm。

CAMSIZERR X2使用高分辨率的光学系统来表征运动的样品流。超亮LED频闪光源配合两个高分辨率的数字镜头可以每秒拍摄超过300张照片，而这些照片可以在强大的软件中即时分析。所以CAMSIZER X2可以在1到3分钟内准确地捕捉到几百万颗颗粒的成千上万张照片，提供一系列颗粒信息，进而对样品进行综合可靠地分析，被应用于研发以及日常质控任务。

图5 利用CAMSIZER X2测试得到的材料颗粒粒度分布数据

动态图像法的优点就是可以在很短的时间内测量分析大量样品。1-3分钟内准确地捕捉到几百万颗颗粒的成千上万张照片，这也保证了很高的数据稳定性。另外，创新的软件模块Particle X-plorer将每个颗粒的信息导入到数据库中，以便查找和显示具有特定特征或特征组合的颗粒。这有助于解释测量结果，促进应用拓展，并增强对正在检测样品材料的理解。Particle X-Plorer还提供了更多的功能，包括3D散点图、结果筛选、完整数据的重新计算。

图6 CAMSIZER X2拍摄的颗粒形貌特征图片

大颗粒的材料特性如密度、流动性、紧密度，这些特征和表面性质都会受到样品形状的影响，这使得粒形参数成为不同应用领域关键工艺和质量的指标。粒形信息的量化采用了许多参数，包括了宽/长比(纵横比)，球形度(通过面积和周长的比值来计算),对称性，凹凸度和紧密度，通过计算颗粒外缘的曲度可获得圆形性。只有图像法粒度粒形分析仪才可以提供颗粒形状的信息。

图7 表征颗粒粒形信息参数

图8 从不同的角度统计颗粒的粒形特征

04 应用案例

粉末冶金学

不同的粉末冶金技术需要不同特性的材料。在增材制造(AM)中，如选择性激光烧结法(SLS)，颗粒的均一粒径分布和颗粒的球形形状都是很重要的要素。这个例子展示camsizer X2对许多金属粉末的分析结果，进而了解到他们是否适用于粉末冶金生产非球形、熔融或破碎的颗粒能够被可靠地检测和量化。平均粒径小于10μm,可用于注射成型的金属粉末，也可以使用CAMSIZER X2进行准确检测。

图9 金属粉末的粒度和粒形结果

咖啡粉末

咖啡的颗粒粒度分布将会决定其提取性质，进而影响其口味。不同类型咖啡的生产方式会影响到其颗粒的粗糙度。咖啡粉末的粒度分布达到1mm,其含有相当大一部分的细小微粒。与传统筛分仪和激光粒度仪的测量结果比对，CAMSIZER X2可以快速可靠地分析颗粒粒径分布。在采用了适合的粒度定义之后， CAMSIZER X2的结果与其他测量方法几乎一致。传统筛分的分析结果与CAMSIZER X2粒度的Xc-min定义一致。激光粒度仪是根据理想球体的直径来获得相应的数据。所以，测试结果与之最佳匹配的粒度定义为X-area。

图10 不同方法测量咖啡粉末粒度分布的结果

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