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2024-04-01
应用案例 | 钛合金的EBSD制样方法
来源: 作者: 浏览:273
钛合金具备强度高、韧性强、密度低、耐蚀性好、耐热性高等优异性能,因此被广泛应用于航天航空、汽车、医疗器械、海洋工程等重要行业。随着各行各业科技的发展,对钛合金的性能要求也不断提高,使得钛合金的研发、制造技术能够日渐改进,当然对钛合金性能的检测技术也随之精进。其中EBSD技术是研究钛合金微观组织和织构的重要手段,然而EBSD对样品的制样要求十分严苛,尤其对于强韧性的钛合金。本文选取一种钛合金焊缝材料,对其进行EBSD分析前的制备,即通过机械抛光+离子束抛光的方法获得平整、“新鲜”、无任何应力(如弹、塑性应力),无任何污染的表面,为钛合金的EBSD分析提供可参考的科学的制样手段。
01 镶嵌
为便于后续的研磨抛光步骤,首先需对样品进行镶嵌。镶嵌尺寸建议控制在D38 xH12 mm内,可以选用导电树脂进行镶嵌。
图1. 镶嵌示意图
02 研磨抛光
镶嵌后的样品,将进行机械研磨与抛光,步骤如下表:
表1.研磨抛光步骤与参数
钛合金属于强韧性材料,每一步都需要充分去除上一步的残留损伤,再进行下一步的加工。尤其在9 µm的金刚石粗抛步骤,需要搭配较硬、较粗的编织布使用,抛光时间也要适当加长。3 µm的金刚石细抛步骤,则需要选取较细的编织布使用较长的时间以去除9 µm步骤留下的损伤,最终抛光仅需去除3 µm步骤产生的轻微损伤即可。
图2. 机械抛光后的“新鲜” 、平整表面
机械抛光后,钛合金焊缝痕迹稍显,效果光镜图如上。
03 离子束抛光
机械抛光后的样品表面,仍不可避免地存在一些应力损伤,需要通过适当的去应力处理后才能进行EBSD分析。
离子束抛光的方式是通过带着一定能量的氩离子将样品表面的损伤层,以原子形式一颗颗地去除掉,最终获得无损伤且无污染的表面。
抛光参数如下:
表2.离子抛光参数
离子抛光后,形貌如下电镜图:
图3. 机械抛光+离子束抛光后EBSD晶粒分布图
04 所用设备
热压镶嵌机 SimpliMet 4000
• 极端条件下连续使用可靠性高,为7x24小时的工作环境设计
• 在有限的工作台空间上缩短镶样时间,优化您空间的生产效率
• 快速双重镶嵌可在同一周期内完成两个镶嵌
• 简单的用户界面,开箱即用,无需等待
• 方便的紧缩装置,只需单手操作,便可关闭加热仓
磨抛机EcoMet™ 30
• 彩色触摸屏控制增加了多种先进的功能
• 快速切换制备步骤,以便轻松设置流程
• 与自动配送系统兼容,可进一步节省成本并获得高度可重复的结果
• 冲洗和旋转功能使您只需按一下按钮即可快速轻松地进行清洁
• 伸缩式水管可快捷清洁整个碗型内衬
三离子束切割仪EM TIC 3X
• 可实现离子束研磨抛光,抛光的样品直径可达25 mm,可容纳样品的最大直 径为38 mm。
• 离子束处理过程中样品位置固定,无需偏转运动,无投影效应,热传导性好
• 真空泵解耦合设计,无震动传导
• 触摸屏操作面板,直观、简易操作,可编程可软件升级
• 配备稼卡品牌的体视显微镜,分辨率达7 µm,便于装载样品和样品观察。
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