2024-09-23

应用案例 | 球形氧化铝粉末电镜制样

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一、实验背景
在热管理技术中，提高导热界面的热导率是关键，这直接影响到热量的传递效率和系统的整体性能。为了达到这一目的，通常会使用热界面材料，如导热膏、导热垫等，其主要功能是填充电子设备中热源和散热器之间的微小空隙，提高热传导效率。而导热填料就是这些材料中的关键成分，它们通过提高热传导率，降低热阻，从而提高热界面材料的导热性能。

目前，常见的导热填料包括导热氧化铝、耐水解氮化铝、六方氮化硼、氧化镁、氧化锌、硅微粉和碳材料等。在这些填料中，氧化铝因其优良的导热性能、低成本和良好的填充性能而成为最常用的选择。


球形氧化铝和类球氧化铝是两种常用的导热填料。球形度较高的颗粒具有较低的表面能和更好的表面流动性，这使得它们能够更均匀地与聚合物基体混合，从而提高复合材料的均匀性和流动性；类球氧化铝是一种介于球形和片状之间的氧化铝，其结构既具有球形氧化铝的流动性，又有片状氧化铝的高堆积密度。


然而，大尺寸的球形氧化铝在制备过程中容易在晶体内部形成缺陷，如气孔和空位，这会影响其导热率。因此，本文为观察粉末内部形貌，对氧化铝粉末进行电镜制样前处理。

二、实验流程

2.1 包埋
为获取粉末颗粒截面，方便后续离子切割处理，本文对如图左示的氧化铝粉末进行树脂包埋处理，得到图右所示的样品块，填充量为87%，以便获得任意截面都可包含颗粒切面。

2.2 切割
徕卡三离子束研磨仪离子切割可容纳样品尺寸最大为50 mm x 50 mm x 10 mm（长宽高），所以需对样品块进行切割取样，本文使用标乐的IsoMet™ HS Pro 高速精密切割机完成这项工作，切割过程及结果如下图所示。所得切割面十分平整，无需多余处理即可进行下一步离子切割。

2.3 离子切割

将样品装入切割台，进行离子切割，切割电压为8 kV，切割时长为3 h，切割结束后通过设备自带的体视镜观察如图，可以明显看见加工面与未加工面的抛物线分界，获得了足够大面积的高质量截面。

三、实验结果
使用Leica DVM6超景深显微镜拍摄样品如下图所示，可以清晰观察到被切割的氧化铝颗粒截面，加工面平整、无划痕与损伤，可展现出氧化铝样品内部最真实的结构信息，满足后续进行扫描电镜观察和其他分析测试的条件。

四、设备介绍

针对硬/软复合材料，多孔材料，脆性材料及材质不均一性材料，可采用离子束切割抛光技术获得真实的平整截面，从而适宜于SEM观察及EDS、WDS、Auger或者EBSD分析。离子束研磨技术适用于各种样品，使用该技术对样品进行处理,样品受到损伤或形变的可能性低，可暴露出样品内部真实的结构信息。


IsoMet™ HS Pro 高速精密切割机是一款通用型台式精密切割机，可针对各种应用提供高效精密的切割。创新的机械和夹具设计，精密的激光定位，使试样安装变得简便快捷。通过使用三轴刀片运动和免工具夹具调节，可快速进行切割定位。自动修整系统可优化整个刀片寿命期间的切割质量。

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