应用案例 | Nano-SIMS块状样品前处理流程

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Nano-SIMS，即纳米离子探针技术，是具备较高的质量分辨、灵敏度和分析精度的微区分析技术，能够在纳米级尺度上提供元素和同位素的定量信息。这项技术被广泛应用于地球科学、材料科学、生物科学和环境科学等多个领域。

为了获得准确、可靠的高质量分析数据，纳米离子探针对样品有严格要求：

1)样品应尽可能平整，块状样品应进行精细抛光；

2)样品的尺寸需符合Nano-SIMS分析舱的要求，通常可使用的样品座可容纳不同尺寸的样品，如10 mm(推荐)、12.7 mm、25.4 mm等，厚度应控制在4 mm以内；

3)样品应具有良好的导电性，对于导电性不强的样品，应镀上一层薄薄的导电层(如Au、C、Pd等)以去除多余的电荷；4)样品不应含有任何挥发性物质，以确保在高真空条件下进行分析。

本文就直径约10mm以内不规则的岩石样品，提供了Nano-SIMS前处理的流程，以供参考。

图1.岩石样品原始形貌

01.镶嵌

’为使岩石样品得到充分的保护，并且达到Nano-SIMS分析舱要求的尺寸，可采用冷镶的方式，将岩石样品整体镶成25.4 mm直径大小，为提高效率，将3个样品镶在一起，建议镶嵌的最终厚度不超过10 mm，如下图所示。

图2.镶嵌后的样品示意图

02.磨抛

将岩石样品被测面进行精细抛光，研磨与抛光采用的是标乐的手自一体磨抛机EcoMet30，参数如下表所示。

岩石样品较脆，第2步开始，每一步仅需去除上一步的破碎即可，时间不宜设定得过长，尤其是抛光步骤，避免因为使用了弹性的抛光布而导致过大的浮凸。磨抛后平整的局部图示如下：

图3.研磨抛光后的样品局部示意图

03.氩离子抛光

多孔的岩石样品经过机械研磨、抛光后有磨料残留，会干扰后续Nano-SIMS进行化学成分分析。因此需要先使用超声清洗仪进行清洗，去除大部分的残留，再使用离子研磨仪进行氩离子束抛光，将表层的残留彻底清除，抛光参数如下：

该氩离子束为散焦型，束斑大，结合样品能够旋转并左右摆动运动特性，可以使得样品直径25 mm范围内的区域都能抛光清洁到。

04.研磨

Nano-SIMS分析舱要求样品厚度小于4 mm，因此再次使用磨抛机研磨样品底部，将样品厚度减薄，减薄后如下图：

该氩离子束为散焦型，束斑大，结合样品能够旋转并左右摆动运动特性，可以使得样品直径25 mm范围内的区域都能抛光清洁到。

05.结论

备注：

1）样品本身不含有任何挥发性物质，经过以上处理后的样品，喷镀一层导电膜后，即可进行Nano-SIMS分析。

2）以上研磨与抛光参数、氩离子束抛光参数仅供参考，可根据具体材料情况进行调整。

06 所用设备

标乐手自一体研磨机EcoMet30EcoMet30

专为连续使用的实验室环境而设计，并经过了大量的测试。具有可编程、用户友好型触摸屏，确保良好的质量和可重复性。它有单盘和双盘两种型号，适合多用户使用；最多可集成 3 个 Burst 抛光液配送模块，实现任务自动化，使用户能够腾出时间处理其他优先事项。

徕卡三离子束切割抛光仪

可制备横切面和抛光表面，用于扫描电子显微镜 (SEM)、微观结构分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可处理样品多达 3 个，并可在同一个载物台上进行横切和抛光。工作流程解决方案可安全、高效地将样品传输至后续的制备仪器或分析系统。