2019-07-02

离子束研磨金属样品观察电子通道衬度图像

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金属镍的扫描电镜电子束通道衬度图像  

    扫描电镜的电子通道衬度（Electronchanneling contrast，简称ECC）的图像信号来于背散射电子。对于成分均匀的金属或者其他晶体材料，背散射电子的强度取决于入射电子束与晶面的相对取向，当入射电子束与晶面之间的夹角较大，背散射电子较容易逃逸出样品表面，此时背散射电子信号较强，在图像中显示更亮。  

    扫描电镜电子通道衬度的图像信号深度与加速电压值相关，通常来源于100nm以内的表层。因此要获得清晰的SEM-ECC图像，样品表面需要洁净且没有机械应力损伤。采用Leica EM TIC3X 氩离子平面抛光方式，可以获得大面积的SEM-ECC图像观察区域。

    实验中先对金属镍样品进行初步抛光，获得相对平整的表面，在扫描电镜下发现机械划痕和表面污染严重。图像如下：

机械抛光后的二次电子图像800倍

机械抛光后的背散射电子图像800倍

    使用Leica EM TIC 3X三离子束切割仪的平面旋转抛光台抛光大概90分钟后，整片数毫米的样品在电镜下已经看不到划痕，无论在二次电子图像还是背散射电子图像下都非常平整。

 离子抛光后的宏观图像35倍

离子抛光后的边缘区域图像1000倍

离子抛光后的SEM-ECC图像2000倍

由于此金属镍样品的晶粒尺寸非常小，需要放大到2万倍以上才能观察其中小晶粒的边界。为了获得更高空间分辨率的SEM-ECC图像，电镜拍摄过程中使用低加速电压背散射电子成像模式。在3万倍和5万倍的图像下，尺寸在10nm以下的孪晶结构清晰可见！

离子抛光后的SEM-ECC图像30,000倍

离子抛光后的SEM-ECC图像50,000倍

注：孪晶是指两个晶体（或一个晶体的两部分）沿一个公共晶面（即特定取向关系）构成镜面对称的位向关系，这两个晶体就称为"孪晶"，此公共晶面就称孪晶面。孪晶的形成与堆垛层错有密切关系。孪晶的形成后，孪生界会降低位错的平均自由程，起到硬化作用，降低塑性。

 

相关设备

§ Leica EM TIC 3X三离子束切割仪

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