应用案例 | 铜基体表面镍镀层的截面磨抛方法

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2021年5月22日，我国首辆火星车“祝融号”成功地着陆火星，开启了它在火星上的“打工之旅”。前不久，可爱敬业的“祝融号”火星车不负众望，圆满地完成了首次火星探测任务——拍摄了一组珍贵的科学影像图。

图1.祝融号

在火星这样复杂的环境中工作，“祝融号”自然是采用了优越的材料来为它保驾护航，包括有机热控涂层材料、超轻质烧蚀防热涂层材料、新型锂镁合金、铝基复合材料等。这些材料在研发的过程中，都需要进行各项检测，以全面获得材料的各项信息，确保材料具有满足服役条件的优异性能。

其中对于涂镀层材料，其厚度的观测是最基础、最为直观的检测，这需要对涂镀层进行截面磨抛制备。不同的涂镀层材料截面磨抛制备方法各异，本文重在分享易延展材料涂镀层的截面磨抛制备方法。

本文中的样品是铜合金基体表面的镍镀层，样品截面磨抛制备前需采用流动性优良的树脂进行镶嵌，达到对镀层的边缘保护效果，如下图所示。

图2.样品镶嵌示意图

镶嵌后的样品，将进行研磨与抛光，步骤如下表：

表1.研磨抛光耗材与参数

（1）研磨

研磨阶段去除更多材料的同时，也会造成一定的损伤，延展不可避免。图3是P1200碳化硅砂纸细磨后的表面状态，黄色箭头所指为铜基体向镍镀层方向延展，红色箭头方向为镍镀层材料向铜基体方向延展，所得截面粗糙，且镀层与基体的界面不分明，这是延展性材料经过P1200碳化硅砂纸研磨后的正常现象。

图3. P1200碳化硅砂纸研磨结果（物镜50X）

（2）9um金刚石粗抛

进一步进行9um金刚石粗抛，为了尽量减少延展变形，将载荷降低，另一方面要去除上一步留下的划痕等损伤，将时间适当加长。所得镀层与基体的界面处仍有一定程度的延展，界面处界线仍不清晰，靠近镍镀层的铜基体处显示轻微镍的颜色，且镍镀层与树脂的界面也不圆滑，呈粗糙的“毛刺状”，如下图4箭头所指。

图4. 金刚石抛光液9um粗抛结果（物镜50X）

（3）3um金刚石中抛

3um金刚石中抛，主要是为了去除上一步9um金刚石粗抛留下的损伤，在9um金刚石抛光后的基础上，载荷不变，时间适当减短，所得制备表面划痕更细且均匀，镍镀层与铜基体的界线已变得明显，但是和树脂的界面上仍存在“毛刺状”，如下图5。

图5. 金刚石抛光液3um中抛结果（物镜50X）

（4）0.05um氧化铝细抛

0.05um氧化铝较金刚石抛光颗粒更软，为了更快地去除3um金刚石中抛造成损伤，可用较大的15N载荷细抛1min。抛光后，镍镀层与铜基体的界线已非常清晰，镍镀层与树脂界面上的“毛刺”大幅减少，但铜基体出现轻微的“灰点”，如下图6中箭头所示。

图6. 氧化铝抛光液0.05um中抛结果（物镜50X）

（5）0.02um氧化硅细抛

0.02um氧化硅抛光时，为了尽量避免延展，将载荷和磨盘转速适当降低，而为了达到去除“灰点”的目的，相应地适当加长了时间。抛光后，镍镀层与树脂界面上的“毛刺”在光学显微镜物镜50X下已得到极大的改善，且铜基体上也几乎没有了灰点，如下图7中所示。此时可以精确测量镍镀层各个位置的厚度，如图8所示。

图7. 氧化硅抛光液0.02um细抛结果（物镜50X）

图8. 氧化硅抛光液0.02um细抛结果（物镜100X）

小结

1、延展性材料镀层磨抛制备前，需要采用保边效果好的镶嵌方法。

2、延展性材料的研磨适宜采用砂纸，抛光时选用合适的抛光布与抛光液，必要时选用合适的润滑液。

3、延展性材料降低载荷和转数能减少延展的问题，但需要适当加长时间来去除上一步的损伤。

4、此方案依附于一定的设备与耗材，每一步的参数仅提供参考，为类似样品的制备提供一种思路，具体需要根据不同条件来调整参数。

5、探索适当磨抛参数的过程中，需要观察并识别每一步的效果，再进行参数的调整。

*本次试验所用设备如下

Buehler EcoMet250磨抛机

Leica DM4M金相显微镜