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2021-08-19
电池极片截面CP制备方法-Leica EM TIC3X离子束切割抛光仪/Leica DM4M金相显微镜
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锂电池从上世纪末进入市场，现已广泛应用于各个领域，如日常离不开的手机、笔记本电脑，代步的电动自行车与电动汽车，乃至太阳能电站基础建设等。如今，我国已成为锂电池产业大国，而在“碳达峰”与“碳中和”的背景下，锂电池的研究应用持续快速发展，但也将面临更大的挑战。锂电池研究过程中，其各部分主要构成材料的检测也必不可少，如对电池极片进行截面制备，以观察极片真实的内部结构，分析其颗粒大小分布与孔隙率等。
因此本次试验以某电池的负极材料为样品，通过离子束切割获得无损的平整面，以满足后续的SEM测试与分析。原试样如下图所示。
图1. 试样原貌
1、取样
将样品裁剪成约1X1.5mm大小的尺寸，如下图2所示。
图2. 裁剪后的试样
2、保护
极片薄且易散，一面用铝胶带，一面用铝箔对极片进行保护。
图3. 保护后的试样
3、裁剪与预处理（GME刀片切割）
将保护后不规则的样品裁剪成规则的长方形，后用锋利的GME刀片切割长方形样品的任意一个短边，刀片尽量采用新的，切割时保持刀片与样品表面垂直，切割速度尽可能快，这样才能获得平整切割面，切割后控制样品尺寸约为1X1mm大小。切割最终大小与截面形貌如下图4所示。
图4. 切割后样品 (左图) 与截面光镜形貌(右图)
4、承载与装夹
切割好的样品需要用较硬的块状承载物，可选相当尺寸的硅片或者PCB片，用铜胶将样品贴在承载块上，使得铝箔一面朝上，并且用记号笔标记好方向（如箭头所示），并通过调整夹具将样品装到仪器样品夹上。
图5. 承载后的样品(左图)与工装后的样品(右图)
5、样品位置调整
挡板不动，光镜下调整样品的位置，使样品与挡板相对位置为：目标区域对准挡板中心（左右方向），样品刚好贴近挡板（前后方向），样品高出挡板约为20-100um（上下方向）如图6，红色剪头所指的是样品，绿色箭头所指的是挡板。
(左图)高出挡板的高度约35um，(右图)与挡板间距
图6. 样品与挡板相对位置
6、切割参数
常温下离子束切割的参数仅需设置加速电压与时间，该样品加速电压设为8kV，时间约2h即可切穿，如需更大切割区域，可适当加长时间。
7、切割效果
离子束切割后，样品在光镜下和电镜下的效果下图7与图8。
图7. 光镜1000X
图8. 电镜5000X
小结：
1、电极片较薄且粉末颗粒松散，需用辅助材料进行保护后切割。尽量选用于样品切割速率相近的材料。
2、用GME刀片进行预处理时，尽量获得垂直截面，可提高离子束切割效率。
*本次试验所用设备如下
Leica EM TIC3X离子束切割抛光仪
详情介绍：//hmgydoors.com/p-9327969053c0068dd9e07c529866b94d.html
Leica DM4M金相显微镜
详情介绍：//hmgydoors.com/p-e9fd7c2c6623306db59b6aef5c0d5cac.html
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