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2019-07-10
玻纤样品的金相制备方法
来源: 作者: 浏览:1728
本篇文章主要分享玻纤样品的制备方法，这样的试验对制备一般的硬脆样品具有小小的启示意义。本篇所用方法仅供参考，若有更好的方案，欢迎交流。
试验目的
为方便拍摄合格的金相照片以便进行晶粒度分析，需制备符合相应要求的玻纤金相表面。
试验所用玻纤样品特点：
1) 短且细（长约4mm），使得玻纤的截面镶嵌有一定难度。
2) 硬且脆，会造成在磨抛过程中易出现2个问题：压力过大，易碎；过小，粗抛过程便会产生浮凸；最终抛光浮凸严重。
试验过程与结果
1、镶嵌
镶嵌过程如下图示意。
1) 取小段聚酰亚胺双面胶带，撕开一面垂直粘上细短的玻纤样品，如图1(a)；
2) 将聚酰亚胺双面胶带对折粘上，留出中间粘有样品部分，呈水滴状，并立直在聚酰亚胺双面胶带（防止水滴状胶带在镶嵌过程浮起），如图1(b)；
3) 套上去掉底盖的冷镶模杯，将调配好的相应镶嵌树脂倒入即可，如图1(c)。
1）按照常规的磨抛方案制备，如表1所示的方案一。
表1.玻纤磨抛方案一
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研磨表面 |
研磨剂/粒度 |
载荷（N） |
磨盘转速（rpm） |
动力头转速（rpm）/方向 |
时间（min） |
|
CarbiMetar 防水砂纸 |
P600 |
15 |
120 |
60/同向 |
磨至平整 |
|
CarbiMetar 防水砂纸 |
P1200 |
15 |
120 |
60/同向 |
1 |
|
VerduTex抛光布 |
9um |
15 |
120 |
60/同向 |
3 |
|
VerduTex抛光布 |
3um |
15 |
120 |
60/同向 |
2 |
|
ChemoMet 抛光布 |
0.05um |
15 |
120 |
60/异向 |
2 |
所得结果如图2所示，磨抛所得表面虽然比较光洁，但是存在一定的浮凸，会使晶粒度分析产生一定的误差。
图2.玻纤磨抛方案一所得结果
2）为尽量去除浮凸，尝试减少磨抛步骤，尤其是最后抛光步骤，如表2所示。考虑到玻纤较硬，每一步磨抛不会造成太多的变形，因此减少抛光步骤对其尺寸产生的影响可忽略不计。
表2.玻纤磨抛方案二
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研磨表面 |
研磨剂/粒度 |
载荷（N） |
磨盘转速（rpm） |
动力头转速（rpm）/方向 |
时间（min） |
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CarbiMetar 防水砂纸 |
P600 |
15 |
120 |
60/同向 |
磨至平整 |
|
CarbiMetar 防水砂纸 |
P1200 |
15 |
120 |
60/同向 |
3 |
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VerduTex抛光布 |
3um |
15 |
120 |
60/同向 |
5 |
|
VerduTex抛光布 |
1um |
15 |
120 |
60/同向 |
5 |
磨抛完成后，为增强衬度，采用质量比为5%的氢氟酸水溶液进行微腐蚀，最终结果如图3所示，虽然有轻微划痕，但是已看不到浮凸的现象，比方案一更易达到晶粒度分析的要求。
图3.玻纤磨抛方案二所得结果
试验总结
玻纤样品在制备过程的注意事项：
-
镶嵌时样品一定要垂直底面；
-
磨抛时要使用合适的载荷；
-
磨抛时采用适当地制备步骤；
-
采用性能稳定的磨抛机，尤其磨盘旋转要稳定，过多的震动易使玻纤破碎。
Tip：制备金相时不要拘泥于常规方法，有根据地调整制备方案，会有意想不到的结果。
试验所用设备与耗材
1、镶嵌
采用冷镶嵌的方式，冷镶所用的耗材如下：
标乐型号为EpoKwickT M FC的环氧树脂及相应固化剂套装；
标乐型号为ReleaseAgen的脱模剂；
聚酰亚胺双面胶带。
2、磨抛
标乐型号为EcoMet250的手自一体磨抛机（现已升级为AutoMet250手自一体磨抛机），相关耗材如表1与表2所示。
图4.AutoMet250的手自一体磨抛机
3、显微镜观察
采用徕卡金相显微镜DM4M， 配合CCD摄像头MC 190HD， 在明场的条件下进行拍摄， 物镜均是平场半复消色差镜头， 其倍数根据需要可选择5X、10X、20X、50X、100X， 目镜为10X。
图5.徕卡DM4M金相显微镜
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