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Prominence UFLC 快速LC
为提高实验室的效率,w66给利老牌需要告诉的HPLC,而且也需要高速HPLC分析得到的分析数据必须像传统HPLC系统中得出的数据一样可靠。例如,在高速LC中进行的1000个分析中,其分离度必须保持一个很高的水平;对于小体积样品进样,保留时间和峰面积重复性需保持到一个较好的水平;而且能够最大限度地减低零部件的替换并保持仪器良好的稳定性。
w66给利老牌目前已可不依赖高压运行的进行良好的高速分离,同时有能提供之前的快速LC系统未能提供的高精度及可扩展性。
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超快速及高分离性能
高速LC分析—10倍于传统LC
以下是对一个新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置传统柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的传统LC的比较。在传统LC中,分离度为1.2的苯并荧异构体(峰7与8)的洗脱时间为35分钟,而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脱时间则为3.5分钟,同时还可保持同样的优质分辨率。苯并苝(峰9)的保留时间从传统中的50.4分钟减少到另一个中的5.07分钟,同时其理论板数有轻微变化,从10,600 到 11,900。
Prominence UFLC的分析时间减少至传统LC的1/10,同时还保持了分离效率。
(根据分离环境不同,分析时间的减少也会有所不同。)
总分析循环时间减少
在利用高速柱进行分析,分析时间减少时,其他影响分析周期的因素变得十分重要,比如自动进样器进样所需时间,梯度延迟时间以及系统调整时间。如果自动进样样器进样时间比较缓慢,则它将占据了总分析循环时间的大部分时长。Prominence UFLC内配置了一个快速的自动进样器(10秒钟10uL进样),提供了极快的分析周期。
就总分析时间的例子进行的连续三个周期的快速分析对比
(假定分析时间:30秒;其他快速LC自动进样器进样活动时间:30秒)
一系列自动特征:诸如自动排液,通过手动操作缩短启动时间。在梯度操作时减少色谱柱入口浓度变化的延迟时间;系统调控时间的初始化,UFLC内更小的系统体积的应用。
超快速梯度分析
以上的Prominence UFLC展示了优良的梯度分析。下图所示数据为一个分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未应用高压的情况下,通过优化系统及柱体效率提供超高速和高分离。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:3.0mL/min
检测波长:245nm
样品:
高分离分析—比一般分离高出三倍
尽管Shim-pack XR-ODS拥有较小的粒径填料,但压降(备压)较小,而且可以使用长柱子。因此,在未使分析时间变长的基础上,可取得高分离的具有高理论板数色谱图,这在以前是从未实现过的。下图的色谱图对比了以应用配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC和传统LC分别进行的苯并荧蒽异构体的分离。Prominence UFLC可提供较短的分析时间以及超高的分离率(Rs),同时3倍的理论板数。
高准确度,稳定性及耐久性
优越重复性是HPLC的重要性能,此性能并不以牺牲高速率为代价。Prominence UFLC配置了一个成熟的微冲程溶剂输送组件(流速分辨率为3.7nL/分., 10uL/冲程),拥有改良的硬件由此可带来超快的梯度。Prominence自动进样器,拥有高度密封的测量设备和高精密阀,对于快速LC可实现高重复性。
小体积进样和超快速分析的重复性
对普通超快速LC来说,通常小体积进样的重复性不太好。下图和表为Prominence UFLC就2uL进样量的色谱图,一分钟的梯度分析重复性RSD小于0.2%。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:1.5mL/分
检测波长:245nm
样品:
峰 |
保留时间 |
峰面积 |
|||
平均 |
%RSD |
平均 |
%RSD |
||
1. |
苯乙酮 |
0.377 |
0.076 |
49018 |
0.193 |
2. |
丙酮 |
0.493 |
0.072 |
47260 |
0.167 |
3. |
苯丁酮 |
0.587 |
0.070 |
49199 |
0.055 |
4. |
苯戊酮 |
0.677 |
0.065 |
45277 |
0.138 |
5. |
苯己酮 |
0.763 |
0.082 |
46613 |
0.186 |
6. |
苯庚酮 |
0.842 |
0.087 |
43975 |
0.205 |
7. |
辛基酰苯 |
0.914 |
0.080 |
48978 |
0.200 |
(2uL injection, n=6)
对于仪器控制的精确度,是基于分析验证过程和质量控制测试要求下进行的。同时为了减少系统故障对分析的影响,最为重要的控制因素是自动进样器上的高压阀。Prominence UFLC应用岛津自身研发的高精度的6通阀,在100,000例耐久测试中可达到小于0.1%或极小的面积重复性(RSD)。
除此之外,LC-MS检测中,样品残留量受到极大的关注。Prominence UFLC通过抑制样品吸附,成功的实现极小残留。
岛津6通阀耐久性实验数据
在完成100,000次循环耐久测试后的样品重复性。